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 Title: |
EP0006613A1:
Process for preparing N,N'-diacetylethylene diamine[German][French]
[ Derwent Title ]
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Country:
Kind: |
EP European Patent Office (EPO)
A1 APPLICATION PUBLISHED WITH SEARCH REPORT i
(See also:
EP0006613B1,
EP0006613B2 )
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| Inventor: |
Roscher, Günter, Dr.;
Pressler, Wilfried, Dr.;
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| Assignee: |
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
News, Profiles, Stocks and More about this company
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| Published / Filed: |
1980-01-09
/ 1979-06-27
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| Application Number: |
EP1979000102131
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| IPC Code: |
Advanced:
C07C 67/00;
C07C 231/00;
C07C 231/02;
C07C 233/36;
IPC-7:
C07C 102/04;
C07C 103/44;
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| ECLA Code: |
C07C231/02;
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| Priority Number: |
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| Abstract: |
N,N'-Diacetylethylene diamine (DAED) is produced by first adding the stoichiometric amount of acetic acid (2 mols per mol of ethylene diamine) at least partially in the form of aqueous acetic acid to ethylene diamine, distilling off in a second step the water contained in the reaction mixture, adding acetic acid in excess to the remaining product, distilling off the aqueous acetic acid formed and recycling it into the first process step. The DAED remains as sump product after distillation of the acetic acid.
[German]
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| INPADOC Legal Status: |
Show legal status actions
Family Legal Status Report
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| Designated Country: |
BE DE FR GB IT NL
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| Family: |
Show 10 known family members
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Description
Expand description |
[From equivalent
EP0006613B2]
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von N,N′-Diacetylethylendiamin (DAED) aus Ethylendiamin und Essigsäure.
- Beispiel 1 (Kontinuierliche Durchführung)
In einer Kaskade aus 3 Rührgefässen mit jeweils zwei Litern Inhalt, gibt man in das erste Rührgefäss stündlich 900 g (15 Mol) technisch wasserfreies Ethylendiamin (Reinheit > 99%), 1500 g (25 Mol) technisch wasserfreie Essigsäure (Wassergehalt < 0,1%) und 910 g 33%ige wässrige Rückessigsäure (300 g - 5 Mol reine Essigsäure). Im ersten Rührgefäss wird eine Temperatur von 135 °C eingestellt, dabei destillieren stündlich 535 g Wasser ab, die weniger als 1 Gew.-% Essigsäure enthalten.
Der Überlauf des 1. Rührgefässes wird in das 2. Rührgefäss geleitet, dem zusätzlich stündlich 360 g (6 Mol) technisch wasserfreie Essigsäure zugeführt werden, wobei eine Temperatur von 165 °C eingestellt wird. Das abdestillierende Essigsäure-Wasser-Gemisch wird in einer Vorlage aufgefangen.
Der Überlauf des 2. Rührgefässes wird in das 3. Rührgefäss geleitet, aus dem bei 195°C das restliche Essigsäure-Wasser-Gemisch abdestilliert wird, das ebenfalls in der genannten Vorlage aufgefangen wird.
Man erhält in dieser Vorlage stündlich 910 g 33%ige wässrige Essigsäure, die in das 1. Rührgefäss zurückgeführt wird. Aus dem Überlauf des 3. Rührgefässes erhält man stündlich 2225 g N,N′-Diacetylethylendiamin, das noch 2,5 Gew.-% Essigsäure und 0,5 Gew.-% Wasser enthält. Das entspricht einer quantitativen Ausbeute. Das erstarrte Produkt ist praktisch farblos und hat einen Schmelzpunkt von 174 °C.
+ Beispiel 2 (Diskontinuierliche Durchführung)
+ Vergleichsbeispiel (Einsatz der stöchiometrischen Menge Essigsäure)
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| Other Abstract Info: |
CHEMABS 092(25)214913Y
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