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 Title: |
EP0006613B1:
Process for preparing N,N'-diacetylethylene diamine[German][French]
[ Derwent Title ]
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Country:
Kind: |
EP European Patent Office (EPO)
B1 PATENT SPECIFICATION i
(See also:
EP0006613A1,
EP0006613B2 )
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| Inventor: |
Roscher, Günter, Dr.;
Pressler, Wilfried, Dr.;
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| Assignee: |
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
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| Published / Filed: |
1981-09-16
/ 1979-06-27
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| Application Number: |
EP1979000102131
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| IPC Code: |
Advanced:
C07C 67/00;
C07C 231/00;
C07C 231/02;
C07C 233/36;
IPC-7:
C07C 102/04;
C07C 103/44;
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| ECLA Code: |
C07C231/02;
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| Priority Number: |
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| Abstract: |
[From equivalent
EP0006613A1]
N,N'-Diacetylethylene diamine (DAED) is produced by first adding the stoichiometric amount of acetic acid (2 mols per mol of ethylene diamine) at least partially in the form of aqueous acetic acid to ethylene diamine, distilling off in a second step the water contained in the reaction mixture, adding acetic acid in excess to the remaining product, distilling off the aqueous acetic acid formed and recycling it into the first process step. The DAED remains as sump product after distillation of the acetic acid.
[German]
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| INPADOC Legal Status: |
Show legal status actions
Family Legal Status Report
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| Designated Country: |
BE DE FR GB IT NL
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| Family: |
Show 10 known family members
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Description
Expand description |
[From equivalent
EP0006613B2]
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von N,N′-Diacetylethylendiamin (DAED) aus Ethylendiamin und Essigsäure.
+ Beispiel 1 (Kontinuierliche Durchführung)
- Beispiel 2 (Diskontinuierliche Durchführung)
In einem Rührgefäss werden 1860 g (31 Mol) technisch wasserfreie Essigsäure (Wassergehalt < 0,1%) und 1350 g 40%ige wässrige Rückessigsäure (540 g = 9 Mol reine Essigsäure) vorgelegt. Anschliessend werden 1200 g (20 Mol) technisch wasserfreies Ethylendiamin (Reinheit > 99%) innerhalb von 30 Minuten zugegeben. Dabei erwärmt sich die Reaktionsmasse auf 125°C und es tritt Rückflusssieden ein. Anschliessend wird zunächst langsam der Druck bis auf 80 mbar reduziert und bei Sumpftemperaturen von 75 bis 105°C 700 g Wasser mit einem Essigsäuregehalt von weniger als 1 Gew.-% abdestilliert. Danach werden 600 g (10 Mol) technisch wasserfreie Essigsäure zugeführt. Bei 80 mbar wird langsam bis auf 175°C aufgeheizt und das entstehende Reaktionswasser mit der überschüssigen Essigsäure abdestilliert. Nach 3 Stunden sind 1350 g 40%ige wässrige Essigsäure abdestilliert, die in den nächsten Ansatz wieder eingesetzt wird. Als Sumpf verbleiben 2960 g N,N′-Diacetylethylendiamin, das noch 2 Gew.-% Essigsäure und 1 Gew.-% Wasser enthält. Das entspricht einer quantitativen Ausbeute. Das erstarrte Produkt ist praktisch farblos und hat einen Schmelzpunkt von 172 °C.
+ Vergleichsbeispiel (Einsatz der stöchiometrischen Menge Essigsäure)
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| Other Abstract Info: |
CHEMABS 092(25)214913Y
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