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 Title: |
EP0006613B2:
Process for preparing N,N'-diacetylethylene diamine[German][French]
[ Derwent Title ]
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Country:
Kind: |
EP European Patent Office (EPO)
B2 NEW PATENT SPECIFICATION i
(See also:
EP0006613A1,
EP0006613B1 )
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| Inventor: |
Roscher, Günter, Dr.;
Pressler, Wilfried, Dr.;
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| Assignee: |
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
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| Published / Filed: |
1992-08-26
/ 1979-06-27
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| Application Number: |
EP1979000102131
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| IPC Code: |
Advanced:
C07C 67/00;
C07C 231/00;
C07C 231/02;
C07C 233/36;
IPC-7:
C07C 102/04;
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| ECLA Code: |
C07C231/02;
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| Priority Number: |
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| Abstract: |
[From equivalent
EP0006613A1]
N,N'-Diacetylethylene diamine (DAED) is produced by first adding the stoichiometric amount of acetic acid (2 mols per mol of ethylene diamine) at least partially in the form of aqueous acetic acid to ethylene diamine, distilling off in a second step the water contained in the reaction mixture, adding acetic acid in excess to the remaining product, distilling off the aqueous acetic acid formed and recycling it into the first process step. The DAED remains as sump product after distillation of the acetic acid.
[German]
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| INPADOC Legal Status: |
Show legal status actions
Family Legal Status Report
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| Designated Country: |
BE DE FR GB IT NL
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| Family: |
Show 10 known family members
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First Claim:
Show all claims |
1. A process for the preparation of N,N′-diacetylethylenediamine from ethylenediamine and acetic acid, which comprises
- a) adding the stoichiometrically required amount of acetic acid at least partially in the form of aqueous acetic acid to ethylenediamine;
- b) distilling off, at 60-140°C, at least partially the water contained in this neutralization mixture;
- c) adding excess acetic acid to the remaining neutralization mixture;
- d) heating the mixture to 140-110°C and distilling off the water formed in the reaction, with any water not distilled off in process step b) and possibly also with a small quantity of water which the acetic acid added in process step c) may have contained, in the form of an aqueous solution of acetic acid, and withdrawing the N,N′-diacetylethylenediamine obtained as a bottom product;
- e) recycling the aqueous acetic acid distilled off into step a).
[German]
[French]
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Description
Expand description |
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von N,N′-Diacetylethylendiamin (DAED) aus Ethylendiamin und Essigsäure.
- Beispiel 1 (Kontinuierliche Durchführung)
In einer Kaskade aus 3 Rührgefässen mit jeweils zwei Litern Inhalt, gibt man in das erste Rührgefäss stündlich 900 g (15 Mol) technisch wasserfreies Ethylendiamin (Reinheit > 99%), 1500 g (25 Mol) technisch wasserfreie Essigsäure (Wassergehalt < 0,1%) und 910 g 33%ige wässrige Rückessigsäure (300 g - 5 Mol reine Essigsäure). Im ersten Rührgefäss wird eine Temperatur von 135 °C eingestellt, dabei destillieren stündlich 535 g Wasser ab, die weniger als 1 Gew.-% Essigsäure enthalten.
Der Überlauf des 1. Rührgefässes wird in das 2. Rührgefäss geleitet, dem zusätzlich stündlich 360 g (6 Mol) technisch wasserfreie Essigsäure zugeführt werden, wobei eine Temperatur von 165 °C eingestellt wird. Das abdestillierende Essigsäure-Wasser-Gemisch wird in einer Vorlage aufgefangen.
Der Überlauf des 2. Rührgefässes wird in das 3. Rührgefäss geleitet, aus dem bei 195°C das restliche Essigsäure-Wasser-Gemisch abdestilliert wird, das ebenfalls in der genannten Vorlage aufgefangen wird.
Man erhält in dieser Vorlage stündlich 910 g 33%ige wässrige Essigsäure, die in das 1. Rührgefäss zurückgeführt wird. Aus dem Überlauf des 3. Rührgefässes erhält man stündlich 2225 g N,N′-Diacetylethylendiamin, das noch 2,5 Gew.-% Essigsäure und 0,5 Gew.-% Wasser enthält. Das entspricht einer quantitativen Ausbeute. Das erstarrte Produkt ist praktisch farblos und hat einen Schmelzpunkt von 174 °C.
+ Beispiel 2 (Diskontinuierliche Durchführung)
+ Vergleichsbeispiel (Einsatz der stöchiometrischen Menge Essigsäure)
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| Other Abstract Info: |
CHEMABS 092(25)214913Y
DERABS C80-03840C
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